4.5.6 結(jié)果計(jì)算
同3.5.4。
4.6 空白實(shí)驗(yàn)
除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。
4.7 方法定量限
本方法的定量限為0.01 mg/kg。
4.8 回收率
在添加濃度0.01 mg/kg～0.5 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。
4.9 允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。
5 第三法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS和GC-MS/MS）
5.1 原理
試樣經(jīng)超聲提取、固相萃取凈化后，進(jìn)行硅烷化衍生，衍生產(chǎn)物采用選擇離子監(jiān)測(cè)質(zhì)譜掃描模式
（SIM）或多反應(yīng)監(jiān)測(cè)質(zhì)譜掃描模式（MRM），用化合物的保留時(shí)間和質(zhì)譜碎片的豐度比定性，外標(biāo)法定量。
5.2 試劑與材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
5.2.1 吡啶：優(yōu)級(jí)純。
5.2.2 乙酸鉛。
5.2.3 衍生化試劑：N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）＋三甲基氯硅烷（TMCS）（99＋1），色譜純。
5.2.4 乙酸鉛溶液（22 g/L）：取22 g 乙酸鉛用約300 mL 水溶解后定容至1 L。
5.2.5 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.2.12）1 mL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 相當(dāng)于10 μg 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，于4℃冰箱內(nèi)儲(chǔ)存，有效期3 個(gè)月。
5.2.6 氬氣：純度大于等于99.999％。
5.2.7 氦氣：純度大于等于99.999％。
5.2.8 其他同3.2。
5.3 儀器和設(shè)備
5.3.1 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）儀：配有電子轟擊電離離子源（EI）。
5.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜（GC-MS/MS）儀：配有電子轟擊電離離子源（EI）。
5.3.3 電子恒溫箱。
5.3.4 其他同3.3。
5.4 樣品處理
5.4.1 GC-MS法
5.4.1.1 提取
5.4.1.1.1 液態(tài)奶、奶粉、酸奶和奶糖等
稱取5 g（精確至0.01 g）樣品于50 mL具塞比色管，加入25 mL三氯乙酸溶液（3.2.8），渦漩振蕩30 s，再加入15 mL三氯乙酸溶液，超聲提取15 min，加入2 mL乙酸鉛溶液（5.2.4），用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混勻后，轉(zhuǎn)移上層提取液約30 mL至50 mL離心試管，以不低于4000 r/min離心10 min。上清液待凈化。
5.4.1.1.2 奶酪、奶油和巧克力等
稱取5 g（精確至0.01g）樣品于50 mL具塞比色管中，用5 mL熱水溶解（必要時(shí)可適當(dāng)加熱），再加入20 mL三氯乙酸溶液（3.2.8），渦漩振蕩30 s，再加入15 mL三氯乙酸溶液超聲提取及以下操作同
5.4.1.1.1。若樣品中脂肪含量較高，可以先用乙醚脫脂后再用三氯乙酸溶液提取。
5.4.1.2 凈化準(zhǔn)確移取5 mL的待凈化濾液至固相萃取柱（3.2.13）中。再用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，棄淋洗液，
抽近干后用3 mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脫，收集洗脫液，50℃下氮?dú)獯蹈伞?/p>
5.4.2 GC-MS/MS法
5.4.2.1 奶粉、奶酪、奶油、巧克力和奶糖等
稱取0.5 g（精確至0.01 g）試樣，加入5 mL甲醇水溶液（3.2.7），渦旋混勻2 min后，超聲提取15 min ~20
min，以不低于4000 r/min離心10 min，取上清液200 μL用微孔濾膜（3.2.16）過濾，50℃下氮?dú)獯蹈伞?/p>
5.4.2.2 液態(tài)奶和酸奶等
稱取1 g（精確至0.01 g）試樣，加入5 mL甲醇，渦旋混勻2 min后，超聲提取及以下操作同5.4.2.1。
5.4.3 衍生化
取上述氮?dú)獯蹈蓺埩粑铮尤?00 μL的吡啶和200 μL衍生化試劑（5.2.3），混勻，70℃反應(yīng)30 min后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量檢測(cè)或確證。
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