5.5.3 定量測定
GB/T 22388—2008
待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應對凈化液稀釋，重新衍
生化后再進樣分析。
5.5.4 定性判定
5.5.4.1 GC-MS 法
以標準樣品的保留時間和監(jiān)測離子（m/z 99、171、327 和342）定性，待測樣品中4 個離子（m/z
99、171、327 和342）的豐度比與標準品的相同離子豐度比相差不大于20%。
5.5.4.2 GC-MS/MS 法
以標準樣品的保留時間以及多反應監(jiān)測離子（m/z 342>327、342>171）定性，其他定性判定原則
同4.5.5。
5.5.5 結(jié)果計算
同3.5.4。
5.6 空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
5.7 方法定量限
本方法中，氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS法）的定量限為0.05 mg/kg，氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（GC-MS/MS
法）的定量限為0.005 mg/kg。
5.8 回收率
GC-MS法：在添加濃度0.05 mg/kg～2 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在70%～110%之間，相對標準偏
差小于10%。
GC-MS/MS法：在添加濃度0.005 mg/kg～1 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在90%～105%之間，相對標
準偏差小于10%。
5.9 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。
|
