5.5 氣相色譜-質(zhì)譜測定
5.5.1 儀器參考條件
5.5.1.1 GC-MS參考條件
a) 色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25 μm，或相當(dāng)者。
b) 流速：1.0 mL/min。
c) 程序升溫：70℃保持1 min，以10℃/min 的速率升溫至200℃，保持10 min。
d) 傳輸線溫度：280℃。
e) 進樣口溫度：250℃。
f) 進樣方式：不分流進樣。
g) 進樣量：1 μL。
h) 電離方式：電子轟擊電離（EI）。
i) 電離能量：70 eV。
j) 離子源溫度：230℃。
k) 掃描模式：選擇離子掃描，定性離子m/z 99、171、327、342，定量離子m/z 327。
5.5.1.2 GC-MS/MS 參考條件
a) 色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25 μm，或相當(dāng)者。
b) 流速：1.3 mL/min。
c) 程序升溫：75℃保持1 min，以30℃/min 的速率升溫至220℃，再以5℃/min 的速率升溫至250℃，
保持2 min。
d) 進樣口溫度：250℃。
e) 接口溫度：250℃。
f) 進樣方式：不分流進樣。
g) 進樣量：1 μL。
h) 電離方式：電子轟擊電離（EI）。
i) 電離能量：70 eV。
j) 離子源溫度：220℃。
k) 四級桿溫度：150℃。
l) 碰撞氣：氬氣，1.8 mTorr。
m) 碰撞能量：15 V。
n) 掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），定量離子m/z 342>327，定性離子m/z 342>327，342>171。
5.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
5.5.2.1 GC-MS法
準(zhǔn)確吸取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.5）0、0.4、0.8、1.6、4、8、16 mL 于7 個100 mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。各取1 mL 用氮氣吹干，按照5.4.3 步驟衍生化。配制成衍生產(chǎn)物濃度分別為0、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。反應(yīng)液供GC-MS 測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，定量離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC-MS 選擇離子質(zhì)量色譜圖參見附錄A 中的圖A.3，三聚氰胺衍生物選擇離子質(zhì)譜圖參見附錄A 中的圖A.4。
5.5.2.2 GC-MS/MS法
準(zhǔn)確吸取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.5）0、0.04、0.08、0.4、0.8、4、8 mL分別于7個100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。各取1 mL用氮氣吹干，按照5.4.3步驟衍生化。配制成衍生化產(chǎn)物濃度分別為0、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。反應(yīng)液供GC-MS/MS測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，定量離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測質(zhì)量色譜圖參見附錄A中的圖A.5。
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